第十三节 水溶性氯化物的测定方法： 1、原理
向提取的样品澄清液中，在酸性条件下加入过量的硝酸银溶液，使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀。除去沉淀后，用硫氰酸滴回多余的硝酸银。根据消耗的硫氰酸铵的量计算其氯化物含量。氯元素含量检测范围为0~60mg。
2。适用范围
参照GB/T 6439-1992，适用于食品和饲料中水溶性氯化物的测定。
3。试剂
实验所用水为蒸馏水，所用试剂除特殊说明外均为分析纯。
(1) 硝酸。
（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·3H2O]60g，加水微热溶解，定容至1000mL。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积浓硝酸混合均匀。
(4)氨：(1+19)水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵：称取1.52g硫氰酸铵，溶于1000mL水中。
（6）氯化钠标准储备液：参考级氯化钠在500℃下灼烧1小时，冷却后置于干燥器中，称取5.8454g，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该氯化钠标准储备液的浓度为0.100mol/L。
（7）氯化钠标准工作溶液：准确吸取20.00mL溶液4（6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
（8）0.02mol/L AgNO3 标准溶液：称取 3.4g 硝酸银，溶于 1000mL 水中，贮存于棕色瓶中。
①体积比：取20.00mL硝酸银溶液，加4mL硝酸，2mL指示剂。用硫氰酸铵溶液滴定，同时剧烈摇动，直至终点呈持久的浅红色。由此计算两种溶液的体积。比F：
式中 F——硝酸银与硫氰酸盐溶液的体积比；
20.00——硝酸银溶液的体积，mL；
V2——硫氰酸铵溶液的体积，mL。
②校准：准确移取10.00mL氯化钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，加4mL硝酸和25.00mL硝酸银标准溶液，摇匀，使沉淀浓缩，用水稀释至刻度，充分摇匀，静置 5 分钟。 ，过滤，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定，终点为浅红棕色，30s不褪色。
(9)硝酸银标准溶液浓度计算：
式中 c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m——氯化钠的质量，g；
V1——硝酸银标准溶液的体积；毫升；
V2——硫氰酸铵溶液的体积，mL；
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845——氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol。
所得结果应表示至小数点后四位。
4。仪器
(1) 实验室样品破碎机或研钵。
(2)分样筛：孔径0.45mm（40目）。
(3)分析天平：分度值0.1mg。
(4) 带刻度移液管：10、2mL。
(5) 移液器：50、25mL。
(6) 滴定管：酸性型，25mL。
(7)容量瓶：100、1000mL。
(8) 烧杯：250mL。
(9)滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
5。操作步骤
（1）选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。
(2)氯化物的提取：称取适量样品，精确至0.0002g，准确加入50mL硫酸铁溶液和100mL氨溶液，搅拌几分钟，静置10min，用快速过滤器过滤纸。
（3）测定：准确吸取滤液50.00mL，置于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL和硝酸银标准溶液25.00mL，剧烈摇匀，使沉淀浓缩，用水稀释至标记，摇匀，静置 5 分钟。过滤，吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定。当出现浅橙红色且 30 秒内不褪色时即为终点。
6。计算
式中 w——氯含量，%；
m——样品质量，g；
V1——硝酸银溶液的体积，mL；
V2——滴定消耗硫氰酸铵溶液的体积，mL；
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
c——硝酸银的浓度，mol/L；
0.0355——Cl元素的毫摩尔质量，g/mmol。
结果应精确到小数点后两位。
7。防范措施
（1）每个样品应取2个平行样品进行测定，取算术平均值作为分析结果。
（2）氯含量在3%以下（含3%）时，绝对偏差允许为0.05g；氯含量在3%以上时，相对偏差允许为3%。
向提取的样品澄清液中，在酸性条件下加入过量的硝酸银溶液，使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀。除去沉淀后，用硫氰酸滴回多余的硝酸银。根据消耗的硫氰酸铵的量计算其氯化物含量。氯元素含量检测范围为0~60mg。
2。适用范围
参照GB/T 6439-1992，适用于食品和饲料中水溶性氯化物的测定。
3。试剂
实验所用水为蒸馏水，所用试剂除特殊说明外均为分析纯。
(1) 硝酸。
（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·3H2O]60g，加水微热溶解，定容至1000mL。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积浓硝酸混合均匀。
(4)氨：(1+19)水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵：称取1.52g硫氰酸铵，溶于1000mL水中。
（6）氯化钠标准储备液：参考级氯化钠在500℃下灼烧1小时，冷却后置于干燥器中，称取5.8454g，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该氯化钠标准储备液的浓度为0.100mol/L。
（7）氯化钠标准工作溶液：准确吸取20.00mL溶液4（6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
（8）0.02mol/L AgNO3 标准溶液：称取 3.4g 硝酸银，溶于 1000mL 水中，贮存于棕色瓶中。
①体积比：取20.00mL硝酸银溶液，加4mL硝酸，2mL指示剂。用硫氰酸铵溶液滴定，同时剧烈摇动，直至终点呈持久的浅红色。由此计算两种溶液的体积。比F：
式中 F——硝酸银与硫氰酸盐溶液的体积比；
20.00——硝酸银溶液的体积，mL；
V2——硫氰酸铵溶液的体积，mL。
②校准：准确移取10.00mL氯化钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，加4mL硝酸和25.00mL硝酸银标准溶液，摇匀，使沉淀浓缩，用水稀释至刻度，充分摇匀，静置 5 分钟。 ，过滤，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定，终点为浅红棕色，30s不褪色。
(9)硝酸银标准溶液浓度计算：
式中 c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m——氯化钠的质量，g；
V1——硝酸银标准溶液的体积；毫升；
V2——硫氰酸铵溶液的体积，mL；
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845——氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol。
所得结果应表示至小数点后四位。
4。仪器
(1) 实验室样品破碎机或研钵。
(2)分样筛：孔径0.45mm（40目）。
(3)分析天平：分度值0.1mg。
(4) 带刻度移液管：10、2mL。
(5) 移液器：50、25mL。
(6) 滴定管：酸性型，25mL。
(7)容量瓶：100、1000mL。
(8) 烧杯：250mL。
(9)滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
5。操作步骤
（1）选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。
(2)氯化物的提取：称取适量样品，精确至0.0002g，准确加入50mL硫酸铁溶液和100mL氨溶液，搅拌几分钟，静置10min，用快速过滤器过滤纸。
（3）测定：准确吸取滤液50.00mL，置于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL和硝酸银标准溶液25.00mL，剧烈摇匀，使沉淀浓缩，用水稀释至标记，摇匀，静置 5 分钟。过滤，吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定。当出现浅橙红色且 30 秒内不褪色时即为终点。
6。计算
式中 w——氯含量，%；
m——样品质量，g；
V1——硝酸银溶液的体积，mL；
V2——滴定消耗硫氰酸铵溶液的体积，mL；
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
c——硝酸银的浓度，mol/L；
0.0355——Cl元素的毫摩尔质量，g/mmol。
结果应精确到小数点后两位。
7。防范措施
（1）每个样品应取2个平行样品进行测定，取算术平均值作为分析结果。
（2）氯含量在3%以下（含3%）时，绝对偏差允许为0.05g；氯含量在3%以上时，相对偏差允许为3%。